蜂膠的檢測方法

方法名稱:高效液相色譜法測定蜂膠中白楊素和高良姜素

應用:該方法采用高效液相色譜法測定蜂膠中白楊素和高良姜素的含量。

該方法適用於意大利蜜蜂的昆蟲意大利蜜蜂的幹燥分泌物。

方法原理:取本品粉末，用丙酮在索氏提取器中加熱回流，提取液回收溶劑至幹，殘渣用甲醇定容，搖勻，濾液用高效液相色譜分離，紫外吸收檢測器在波長268nm處檢測白楊素和高良姜素的吸收值，計算其含量。

試劑:

1.甲醇

2.0.15%磷酸溶液

3.丙酮

儀器和設備:

1儀器

1.1高效液相色譜儀

1.2色譜柱

以十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑，理論板數以白楊素峰計算應不低於6000。

1.3紫外吸收檢測器

2色譜條件

2.1流動相:甲醇/0.15%磷酸溶液=64/36。

2.2檢測波長:268納米

2.3柱溫:室溫

樣品制備:

1.稱量測試樣品。

準確稱取本品粉末(過4號篩)0.1g，即為供試品。

2.參考溶液的制備

取白楊素對照品和高良姜素對照品各適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml分別含30μg白楊素和20μg高良姜素的溶液。

3.測試溶液的制備

取本品粉末約0.1g(過4號篩)，精密稱定，置於索氏提取器中，加入丙酮100mL，加熱回流至提取液無色，回收提取液中的溶劑至幹燥，殘渣用甲醇溶解，轉移至100mL容量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，過濾，取濾液。

操作步驟:分別準確吸取10μL對照溶液和供試品溶液，註入高效液相色譜儀，測定。

以幹品計算，本品含至少2.0%白楊素(C1510O4)，至少1.0%高良姜素(C15438+00O5)。

參考資料:中國藥典，國家藥典委員會編，中國醫藥科技出版社，2010版，第壹部分，p336。