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安賽蜜K微生物法

壹種安賽蜜的制備方法

1.

以乙酰乙酰胺、三氧化硫和KOH為原料。首先,合成乙酰氨基磺酸。在惰性有機-無機溶劑中,將SO3引入乙酰乙酰胺進行環縮合,然後萃取分離,再與KOH反應得到產品。例如,在-60℃下,將溶解在50毫升二氯甲烷中的5.1克(50毫摩爾)乙酰胺滴加到溶解在50毫升二氯甲烷中的8毫升(200毫摩爾)液體SO3中,攪拌2小時後,向溶液中加入50毫升乙酸乙酯和50毫升水。萃取後,分離有機相。用乙酸乙酯萃取水相兩次,將獲得的有機液體與有機相合並。用無水Na2SO4幹燥,蒸發回收乙酸乙酯。將殘留物溶解在甲醇中,用KOH溶液中和乙酰磺胺酸鉀,分離出乙酰磺胺酸鉀。幹燥後,獲得3.1g產物,回收率為理論量的31%。這種方法的缺點是反應在相當低的溫度下進行,產率不高。

2.

以氨基磺酸、三乙胺、雙乙烯酮、SO3和KOH為原料,將9.7g加入16mL(0.12mol)三乙胺中。

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