香草醛
將3.1g (0.025mol)鄰甲氧基苯酚、12ml乙醇和4g(0.1 mol)氫氧化鈉加入到裝有電動攪拌器、回流冷凝器和滴液漏鬥的100mL三口瓶中,並加入0.2 ml(鄰甲氧基苯酚質量的0.5%)三乙胺。啟動攪拌器,慢慢加熱至回流。在80℃左右加入2.5 ml (0.031 mol)氯仿,20分鐘後滴完。然後在微沸下繼續攪拌65438±0h。
小心地向反應混合物中加入1mol/L鹽酸水溶液至中性。通過吸濾除去NaCl固體,用約10ml乙醇洗滌濾渣兩次。收集濾液,用水蒸氣蒸餾法蒸出三乙胺、氯仿和2-羥基-3-甲氧基苯甲醛(異香草醛),直至無油珠出現。剩余的反應溶液每次用10mL乙醚萃取兩次,合並萃取液,用無水硫酸鈉幹燥。濾出幹燥劑後,在水浴中蒸發乙醚,得到香蘭素的白色固體產物,產量約為2.8g(76%%)。粗產物進壹步從乙醇中重結晶,樣品的結構通過紅外光譜表征,表明主要吸收峰的歸屬。純香蘭素的熔點為81-83℃。